可溶的氟化物,例如常见的NaF,具有适度的毒性,尽管Z小致死剂量尚不清楚,已经有报道称4gNaF对一个成年人足以致命。其致毒机理为,氟离子会与血液中的钙离子结合,生成不溶的氟化钙,从而进一步造成低血钙症。由于钙对神经系统至关重要,其浓度的降低可以是致命的。葡萄糖酸钙是常用的JD剂。
氟化物的测定方法有氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法和离子选择电极法、离子色谱法等,然而这些测量方法使用起来都太过麻烦。我公司生产的氟离子传感器采用的是一种固体膜离子选择电极,用于测试水中游离的氟离子,能够做到快速、简单、精确和经济。精度高,响应时间快,输出方式采用的是RS-485(Modbus/RTU)。 氟离子标准溶液建议存放在聚乙稀塑料瓶中。自来水氟离子电极测量范围
氟离子测量样品准备:
含氟水样的采集和保存,需用聚乙烯瓶,而不能是玻璃样品瓶。对于一般较为清澈的水样,可以直接测量;对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样,均要继续预蒸馏。预蒸馏主要有水蒸气蒸馏法和直接蒸馏法两种,均需加入高氯酸(或硫酸)。直接蒸馏法:蒸馏效率较高,但温度控制较难,排除干扰也较差,在蒸馏时易发生爆沸。水蒸气蒸馏法:温度控制较高,排除干扰较好,不易发生爆沸现象,操作过程比较安全。 山东工业在线氟离子电极检测过程用到的玻璃器皿也建议选择光滑无痕的。
测量原理:
氟离子选择电极法的原理是利用氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数效应,氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中,电位差随溶液中氟离子活度的变化而改变,电位变化规律符合能斯特方程。在测定过程中与氟离子形成络合物的铁、铝等离子会干扰测定,其他常见离子则不影响测定。测量溶液的适宜酸度为pH5~6。用总离子强度缓冲液(TISAB)能有效消除干扰离子及酸度的影响。
测量前的准备工作:
样品制备:称取1.00g研磨粉碎过20目筛的试样,置于50mL容量瓶中,加10mL盐酸(1+11),密闭浸泡提取1h(不时轻轻摇动),应尽量避免试样粘于瓶壁上。提取后加25mL总离子强度缓冲剂,加水至刻度,混匀,备用。
投加混凝絮凝剂
石灰沉淀的预处理后,再进行混凝沉淀,也就是:石灰沉淀+混凝沉淀组合,基本可以让氟离子达标了。此法是业内处理低浓度(浓度小于20mg/L)含氟废水的主要方法,在碱性环境下,混凝剂入水体后形成的胶体带正电,氟离子自带负电荷,就这么被吸过去。 切记,碱性环境才好用,酸性效果不好,和常见的混凝沉淀原理一样。
投加磷酸盐
同上,也是石灰沉淀预处理后补充使用。通过投加石灰把pH值调节至9.8~11.8,反应半小时。再投加磷酸盐,并且把pH值调成中性6.3~7.3,反应4~5小时,这样会生成溶度积常数更低的氟磷酸钙。然后静止澄清4~5小时,出水氟浓度一般可以处理在5mg/L左右了。 氟离子选择电极法已经是成熟完善的测试方法。
比色法
原理:茜素磺酸锆目视比色法的应用原理为:将茜素磺酸钠与锆盐同时放在酸性的溶液中,会生成一种红色的络合物,而且在检测环境样品中是否存在氟离子时,红色络合物会与氟离子发生相应的反应,并产生无色无味的氟化锆,同时释放出黄色的茜素磺酸钠,在实际检测过程中就可以将溶液的颜色变化与标准颜色进行对比,然后确定环境样品中所存在的氟化物的量。在试样溶液为50mL时,应用该方法测出氟化物的浓度限为0.1mg/L,其中下限为0.4mg/L,上限为1.5mg/L。该方法比较适合用在检测地下水、饮用水以及工业废水中的氟化物,虽然该方法的检测速度比较快,而且操作方便,但是其中存在较大的误差,应用时要慎重选择。 石灰滤纸·氟离子选择电极法属于无动力采样法。江苏梅特勒METTLER TOLEDO氟离子电极
对于脂肪含量高的样品(如花生、肥肉等),应将样品进行灰化后再提取。自来水氟离子电极测量范围
氟离子的几种测定方法常见的氟离子测定的几种方法:体积分析法(经典化学法)、比色法、荧光法、发射光谱法(AES)、离子色谱(IC)、氟离子选择电极(ISB)。
体积法是一种比较准确、简单、快速的分析氟的分析方法。氟的滴定分析是一种传统的分析方法。虽然主要的滴定方法已经基本定型,主要分析技术也已经比较成熟,但常用的钍或锆盐滴定和铝盐体积分析方法并不明显,沉淀色(LaKe)的形成严重影响了终点的观察,从而造成结果的不准确性增大。
比色法:仪器比较简单常用。它利用氟离子和一些金属离子显色并在特定波长下测量,但操作麻烦,有时一些干扰不易去除。 自来水氟离子电极测量范围